全自動(dòng)紅外測(cè)油儀是如何守護(hù)水資源的?
水資源是人類賴以生存的寶貴財(cái)富,而隨著世界人口的增長(zhǎng)及工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展,水污染問題逐漸加劇。因此,水質(zhì)檢測(cè)是關(guān)乎民生的大事。本專題精選了一些水質(zhì)分析的技術(shù)實(shí)例,如分光光度法、共振散射光譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法和全自動(dòng)紅外測(cè)油儀等方法,在飲用水、廢水、地下水和地表水等水源分析檢測(cè)中的應(yīng)用。
采用PSD小柱固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定飲用水源中的8種痕量酚類污染物。水樣中加入替代物溶液后,采用PSD固相萃取小柱富集待測(cè)物,以乙酸乙酯進(jìn)行洗脫。洗脫液經(jīng)氮?dú)獯抵两珊?,用丙?正己烷(4+96)溶液定容。待測(cè)物在DM-35MS毛細(xì)管色譜柱上分離,質(zhì)譜分析中選擇電子轟擊離子源和選擇離子監(jiān)測(cè)模式。8種酚類物質(zhì)的質(zhì)量濃度在2.0~1000μg·L-1范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,檢出限(3S/N)在0.43~1.03μg·L-1之間。加標(biāo)回收率在85.8%~96.7%之間,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)小于5.0%。實(shí)際水樣分析發(fā)現(xiàn),飲用水源中的苯酚殘留量大,為酚類污染物的代表物質(zhì)。
在pH4.3的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液中,以牛血紅蛋白為催化劑,加速過氧化氫與過量的KI反應(yīng)生成I3-,I3-再與堿性染料乙基紫結(jié)合生成離子締合物顆粒,大大增強(qiáng)了體系的共振散射強(qiáng)度,據(jù)此建立了一種測(cè)定水中痕量過氧化氫的共振散射光譜法。全自動(dòng)紅外測(cè)油儀在659nm處,體系的共振散射強(qiáng)度增加值(ΔI)與過氧化氫的濃度在1.033×10-7~2.272×10-6mol·L-1范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,檢出限(3s/k)為1.64×10-8mol·L-1。方法用于測(cè)定雨水中的過氧化氫,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)小于5.0%,加標(biāo)回收率在104%~105%之間。
采用靜態(tài)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定廢水中8種苯系物含量時(shí),根據(jù)目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)物響應(yīng)值變化趨勢(shì)的相似性,對(duì)內(nèi)標(biāo)物的選擇進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明:氟苯和甲苯-D8分別適合作為苯和甲苯的內(nèi)標(biāo)物,而4-溴氟苯更適合作為乙苯、二甲苯、苯乙烯和異丙苯的內(nèi)標(biāo)物。與只采用氟苯作為內(nèi)標(biāo)物相比較,內(nèi)標(biāo)物優(yōu)化后有利于提高分析方法的準(zhǔn)確度和精密度。
使用全自動(dòng)紅外測(cè)油儀測(cè)定水體中的油類物質(zhì),選用測(cè)油專用的四氯化碳和化學(xué)純的四氯乙烯作為萃取劑進(jìn)行了對(duì)比。結(jié)果表明,以四氯乙烯為萃取劑,方法的檢出限、準(zhǔn)確度和精密度與四氯化碳作為萃取劑時(shí)接近,能夠達(dá)到全自動(dòng)紅外測(cè)油儀測(cè)定水中油類的方法要求,四氯乙烯可以成為四氯化碳的替代試劑。